微晶电子衍射


什么是微晶电子衍射技术?

微晶电子衍射(MicroED)是一种解析小分子化合物高分辨率结构的强大技术。微晶是指尺寸在100到400纳米之间的晶体。因为晶体尺寸太小,不能用x射线晶体学的方法来测量,可以选择电子衍射。微晶被电子束照射会产生衍射图样,通过旋转样品,可以进行电子衍射数据的收集。电子衍射数据可以通过传统的晶体学软件进行处理,并快速得到高分辨率(通常1A左右)的小分子化合物结构。

 

为什么选择微晶电子衍射技术?

在许多情况下,小分子化合物只能形成纳米级别大小的晶体,这样用X射线晶体学测定比较困难。尽管尝试不同的结晶条件可能会增加获得更大晶体的机会,但这种试验通常需要大量的化合物样品,而且结果是不可预测的。微晶电子衍射技术对于此类只能形成小晶体的化合物正好适合。它可以给出化合物的结构和晶型等信息;也可以用来检测CMC过程中次要产物的结构。

 

为什么选择佰翱得的微晶电子衍射服务?

佰翱得拥有微晶电子衍射的冷冻电镜,可以保证充足的机时和快速的结果反馈(通常在三天内)。作为世界上较早提供微晶电子衍射服务的公司之一,佰翱得已经为客户提供了许多高分辨率的小分子结构。

 

我们的微晶电子衍射服务流程:从样品到结构

· 1.样品制备:
我们希望样品是粉末的形式,粉末中需要含有微晶,可以用X-ray粉末衍射的方法来确认微晶的存在。常规的方式是:将少量粉末放在TEM网格上,用液氮冷冻,然后将网格放入电子显微镜中成像。
· 2.数据采集:
低倍率下的网格视图中可能显示有数百颗“晶体”,最耗时的工作是识别出那些有高分辨率衍射的完美晶体。衍射数据将在我们的电子显微镜上自动采集获得。
· 3.数据处理:
数据处理的过程与传统的x射线晶体学非常相似。
· 4.结构测定
相位问题可以用直接法、双空间法和分子置换法来解决。构建初始模型并进一步优化结构,在此过程中,所有原子将被分配,并根据客户提供的信息评估其一致性。

 

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